钼含量的测定（钼含量的测定 滴定）

求助：谁有钢铁中钼含量的测定方法

钢中钼的测定方法：

硫氰酸盐光度法

碱分离-钼酸铅重量法

土壤有效钼的测定注意事项有哪些

注意事项：

1．蒸发溶液要小心，防溅，近干时要小心，100ml溶液可以分几次加入烧杯。

2．在马福炉中温度不得超过550度，防止Mo损失。

3．在用盐酸溶解灼烧过的残渣时，其中碳酸盐会剧烈反应放出CO2，可能引起溅出损失，可以先加少量水于烧杯中：再少量多次地将盐酸加入，盐酸的加入量要一致，因为还原和显色反应都要求一定的酸度，酸度太高时，钼容易进一步还原为三价，而三价钼的络合物是无色的。酸度过低则显色慢，酸度变化对颜色稳定性影响大。

4．Mo2+与CNS-生成Mo(CNS)5，如果反应条件不同，会生成颜色较浅的其它络给物，所以反应条件要严格控制，HCl浓度控制在3 ~ 6％，最好为5％；KCNS浓度控制在0.8 ~ 2.4％，最好为1.6％。

5，在盐酸溶液中，生成有色络合物的金属元素较多，一些金属络合物也会同时被有机溶剂萃取。如果钨、钒含量较高，要先加入柠檬酸络合以除去钨鲰钒等元素及部分过量铁。一些样品中这些元素量很少，可以省去这一步。

6．加入试剂的顺序不能变动，必须先加KCNS溶液，然后加SnCl2，如果先加SnCl2，则会 弹成钼的含氯化合物如K2(MoOCl5)、K2(Mo02Cl3)等，再加人KCNS也很难生成Mo(CNS)5，降低了溶液的颜色。

7．六价铝还原为五价后，如溶液中有二价铁，可使Mo5+稳定而不致还原为M03+

，增加了Mo(CNS)5的颜色强度和稳定性，过量的SnCl2在Fe2+不存在时，将引起Mo(CNS)5较快褪色，所以标准溶液在进行显色测定时，也要加入少量铁，加入的量应大于溶液含钼量。一般样品溶液中都含有多于Mo含量的数，所以不必另加。

8．有些样品溶液(如酸性红壤等)含有很多铁，．按操作步骤用SnCl2还原时，不能将Fe3+一次还原为Fe2+，使整个溶液仍为Fe(CNS)3的血红色，遇此情况，，应增加SnCl2用量，至红色消失；也有人在用有机试剂萃取后，再加一些SnCl2还原Fe3+去除红色。

9，钼的络合物在有机溶剂中稳定而在水中不太稳定，所以显色后应立即用有机试剂萃取。萃取剂除角异戊醇外，还可用醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙醚等。因异戊醇比重小于水，为了萃取操作方便，可加入四氯化碳(1：1)以增加比重。萃取剂最好先用KCNS和SnCl2振荡饱和，再分离去后使用，以保证测定结果不受影响。

10．萃取振荡不要过分剧烈，否则易形成乳浊液不易分离。所得有机相中、仍有微小水滴，增加浊度影响比色，若发生此情况，应先离心分离去水滴，然后比色测定。

11．萃取后应尽快比色，一般颜色可稳定l小时车右。据测定：某一样品显色后立即测，回

收率为95 ~ 98％，过30分钟以后测，回．收率饵85 ~ 89％。

12．一般样品含钼量都很低，而实验室中常常用到许多钼试剂，如钼酸铵等，所以必须注意防止污染干扰，器皿要充分洗净。同时做空白。

催化极谱法测定钨、钼

方法提要

试样经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在0.34mol/LH2SO4-2g/L苯羟乙酸-30g/LNaClO3-0.08g/L辛可宁底液(同一溶液测定钨、钼的兼顾条件)中，钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波，峰电位约为-0.76V和-0.15V(对饱和甘汞电极而言)，分别测定钨和钼的峰电流。

方法适用于水系沉积物及土壤中钨、钼的测定。

方法检出限(3s):0.3μg/g钨、0.2μg/g钼。

测定范围:0.9～400μg/g钨，0.6～80μg/g钼。

仪器及材料

JP-2型示波极谱仪。

参比电极饱和甘汞电极。

石墨坩埚30mL。

试剂

氢氧化钠。

硫酸。

乙醇。

苯羟乙酸溶液(100g/L如浑浊需过滤后使用)。

氯酸钠溶液(125g/L)。

辛可宁溶液称取0.40g辛可宁(生化试剂)置于250mL烧杯中，加入10mL水和5滴(1+1)H2SO4，溶解后用水稀释至100mL，混匀。

混合底液将苯羟乙酸溶液、氯酸钠溶液及辛可宁溶液按体积比(1+12+1)混合。现用现配。

钨标准溶液Ⅰρ(W)=200μg/mL称取0.1261g已于750℃灼烧10min的高纯三氧化钨，置于250mL塑料烧杯中，加入10gNaOH及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。

钨标准溶液Ⅱρ(W)=20.0μg/mL分取50.00mL钨标准溶液Ⅰ置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钼标准溶液Ⅰρ(Mo)=100μg/mL称取0.1500g已于105℃干燥2h的高纯三氧化钼，置于150mL塑料烧杯中，加入2gNaOH及10mL水，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

钼标准溶液Ⅱρ(Mo)=4.00μg/mL分取20.00mL钼标准溶液Ⅰ置于500mL容量瓶中，加入1gNaOH，用水稀释至刻度，摇匀。

钨、钼标准混合溶液ρ(W)=0.20μg/mL、ρ(Mo)=0.04μg/mL分取10.00mL钨标准溶液Ⅱ及10.00mL钼标准溶液Ⅱ，置于1000mL容量瓶中，加入1gNaOH，用水稀释至刻度，摇匀。

甲基橙指示剂(0.2g/L)。

校准曲线

于一组25mL容量瓶中，分别加入0.00mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钨、钼标准混合溶液，加入与试样量相当的空白试验溶液(为了便于控制体积，可将两份空白试验溶液合并在同一容量瓶中，这样就可以加入分取试样溶液体积的一半)。加1滴甲基橙指示剂，用(1+1)H2SO4中和至红色并过量0.95mL，冷却至室温。加入7.0mL混合底液，用水稀释至刻度，摇匀，放置30min，配成0.000μg/mL、0.002μg/mL、0.004μg/mL、0.008μg/mL、0.016μg/mL、0.024μg/mL、0.032μg/mL、0.040μg/mL、0.048μg/mL、0.064μg/mL、0.080μg/mL的钨标准系列和0.000μg/mL、0.0004μg/mL、0.0008μg/mL、0.0016μg/mL、0.0032μg/mL、0.0048μg/mL、0.0064μg/mL、0.008μg/mL、0.0096μg/mL、0.0128μg/mL、0.016μg/mL的钼标准系列。

倒出部分溶液于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.76V测定钨的峰值电流，绘制钨校准曲线。

倒出部分溶液于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.15V测定钼的峰值电流，绘制钼校准曲线。

分析步骤

称取0.5～1.0g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用)置于石墨(或镍)坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃灼烧1h(石墨坩埚控温宜低于400℃。若有机质较低，可不需灼烧)，取出冷却。加几滴乙醇润湿试样，加入6gNaOH，放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的塑料烧杯中(如溶液中有锰离子的绿色出现，则加几滴乙醇还原)。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

分取10.00mL清液置于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙指示剂，用(1+1)H2SO4中和至红色并过量0.95mL，冷却至室温。以下按校准曲线步骤操作，测得钨量和钼量。

钨、钼含量的计算参见式(84.8)。

注意事项

在空白试验中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于0.3μg/g钨及0.2μg/g钼，并确认已经影响试样中低量钨、钼的测定，应纯化试剂。

曾用12个石墨坩埚做空白试验，统计计算其检出限分别为:Mo0.1μg/g、W0.2μg/g。而不同质量的镍坩埚都含有微量钼杂质。新购镍坩埚宜先做空白试验，认真挑选。若已检测到含有大于本方法规定检出限钼量的镍坩埚，不要采用。

钨量及钼量的测定 催化波极谱法

1 范围

本方法规定了地球化学勘查试样中钨及钼含量的测定方法。

本方法适用于水系沉积物及土壤试料中钨及钼量的测定。

本方法检出限（3S）：0.3μg／g钨、0.2μg／g钼。

本方法测定范围：0.9μg／g～400μg／g钨、0.6μg／g～80μg／g钼。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。

下列不注日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。

GB／T 20001.4 标准编写规则 第4部分：化学分析方法。

GB／T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。

GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。

GB／T 14496—93 地球化学勘查术语。

3 方法提要

试料经碱熔分解，水浸取，铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分取澄清溶液，在0.34moL/L硫酸-2g／L苯羟乙酸-30g/L氯酸钠-0.08g/L辛可宁底液（同一溶液测定钨钼的兼顾条件）中，钨和钼均能产生灵敏的极谱催化波，峰电位约为-0.76V和-0.15V（对饱和甘汞电极而言），分别测定钨和钼的峰电流。在同时制备的工作曲线上查得试料中相应的钨和钼的量。

4 试剂

除非另有说明，在分析中仅使用为分析纯的试剂和蒸馏水（去离子水）。在空白试验（6.2）中，若已检测到所用分析纯试剂中含有大于0.3μg／g的钨量及0.2μg／g的钼量，并确认已经影响试料中低量钨及钼量的测定，应净化试剂。

4.1 乙醇［w（C2H5OH）=99.5%］

4.2 氢氧化钠

4.3 甲基橙溶液［ρ（C14H5N3O3S·Na）=0.2g／L］

4.4 硫酸（1+1）

4.5 苯羟乙酸溶液{ρ[C6H5CH（OH）COOH]=100g/L}，

如混浊需过滤后使用。

4.6 氯酸钠溶液［ρ（NaClO3）=125g／L］

4.7 辛可宁溶液［ρ（C19H22N2O）=4g/L］

称取0.40g辛可宁（生化试剂）于250mL烧杯中，加入10mL水和5滴硫酸（4.4），溶解后用水稀释至100mL，混匀后备用。

4.8 混合底液

将苯羟乙酸溶液（4.5）、氯酸钠溶液（4.6）及辛可宁溶液（4.7）以1∶12∶1体积比混合后备用。现用现配。

4.9 钨标准溶液

4.9.1 钨标准溶液Ⅰ［ρ（W）=200μg／mL］

称取0.1261g已于750℃灼烧10min后的高纯级三氧化钨［w（WO3）99.95%］，置于250mL塑料烧杯中，加入10g氢氧化钠（4.2）及50mL水溶解后，移入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。立即移入洁净干燥的塑料瓶中保存。

4.9.2 钨标准溶液Ⅱ［ρ（W）=20.0μg／mL］分取50.00mL钨标准溶液Ⅰ（4.9.1），置于500mL容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。

4.10 钼标准溶液

4.10.1 钼标准溶液Ⅰ［ρ（Mo）=100μg／mL］称取0.1500g已于105℃干燥2h的高纯三氧化钼，［w（MoO3）99.95%］，置于150mL塑料烧杯中，加入2g氢氧化钠（4.2）及10mL水，加热溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

4.10.2 钼标准溶液Ⅱ［ρ（Mo）=4.00μg／mL］分取20.00mL钼标准溶液Ⅰ（4.10.1）置于500mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠（4.2），用水稀至刻度，摇匀。

4.11 钨、钼混合标准溶液［ρ（W）=0.20μg／mL、ρ（Mo）=0.04μg／mL］分取10.00mL钨标准溶液Ⅱ（4.9.2）及10.00mL钼标准溶液Ⅱ（4.10.2），置于1000mL容量瓶中，加入1g氢氧化钠（4.2），用水稀至刻度，摇匀。

5 仪器及材料

5.1 JP-2型示波极谱仪

5.2 参比电极

饱和甘汞电极。

5.3 石墨坩埚

规格：30mL。

6 分析步骤

6.1 试料

试料粒径应小于0.097mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶或小塑料瓶中备用。

试料量 称取0.5g～1.0g试料，精确至0.0002g。

6.2 空白试验

随同试料分析全过程做双份空白试验。

6.3 质量控制

选取同类型水系沉积物或土壤一级标准物质2个～4个样品，随同试样同时分析。

6.4 测定

6.4.1 称取试料（6.1）置于石墨（或镍）坩埚中，放入高温炉内，升温至450℃灼烧1h（石墨坩埚控温宜低于400℃。）若有机质较低，可不需灼烧，取出冷却。加几滴乙醇（4.1）润湿试料，加入6g氢氧化钠（4.2），放入高温炉内，慢慢升温至620℃，保温15min。取出，稍冷后，将坩埚放入盛有60mL沸水的塑料烧杯中（如溶液中有锰离子的绿色出现，则加几滴乙醇（4.1）还原）。待熔融物完全脱落后，用水洗出坩埚，冷至室温。移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清或干过滤。

注：曾用12个石墨坩埚按（6.4）测定手续作空白试验，统计计算其检出限分别为：Mo 0.1μg／g、W 0.2μg/g。不同质量的镍坩埚都含有微量钼杂质。新购镍坩埚宜先做空白试验，认真挑选。若已检测到含有大于本方法规定检出限钼量的镍坩埚，不要采用。

6.4.2 分取10.00mL清液（6.4.1）于25mL容量瓶中，加入1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸溶液（4.4）中和至红色并过量0.95mL，冷却至室温。加入7.0mL混合底液（4.8），用水稀释至刻度，摇匀，放置30min。

6.4.3 倒出部分溶液（6.4.2）于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.76V测量钨的峰值电流。同时进行工作曲线中钨量的测定。从工作曲线上查得相应的钨量。

6.4.4 倒出部分溶液（6.4.2）于电解池中，选择适当的电流分路，于示谱极谱仪上，在起始电位约-0.15V测量钼的峰值电流。同时进行工作曲线中钼量的测定。从工作曲线上查得相应的钼量。

6.4.5 工作曲线绘制 于一组25mL容量瓶中，分取0.0mL、0.25mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钨、钼混合标准溶液（4.11）；加入与试样量相当的空白试验（6.2）溶液（为了便于控制体积，可将两份空白试验（6.2）溶液合并在同一容量瓶中，这样就可以加入分取试料溶液体积的一半）。加1滴甲基橙溶液（4.3），用硫酸（4.4）中和后再过量0.95mL，冷却至室温。以下手续同6.4.2进行。分别以钨量、钼量为横坐标，峰值电流为纵坐标，绘制工作曲线。

7 分析结果的计算

按下式计算钨、钼的含量：

区域地球化学勘查样品分析方法

式中：m1——从工作曲线上查得试料溶液中钨或钼的量，μg；m0——从工作曲线上查得空白试验溶液中钨或钼的量，μg；V1——分取试料溶液的体积，mL；V0——制备溶液总体积，mL；m——试料质量，g。

8 精密度

钨、钼的精密度见表1及表2。

表1 精密度［w（W），10-6］

表2 精密度［w（Mo），10-6］

附 录 A

（资料性附录）

A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据

如表A.1、表A.2。

本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。

表A.1及表A.2中不需要将各浓度的数据全部列出，但至少列出了3个或3个以上浓度所统计的参数。

A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数（即除了经平均值及方差检验后属界外值而被舍弃的实验室数据）。

A.1.2 列出了方法的相对误差参数，计算公式为，公式中为多个实验室测量平均值；x0为一级标准物质的标准值。

A.1.3 列出了方法的精密度参数，计算公式为，公式中Sr为重复性标准差、SR为再现性标准差。为了与GB/T20001.4所列参数的命名一致，本方法精密度表列称谓为“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。

A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。相对准确度是指测定值（平均值）占真值的百分比。

表A.1 W统计结果表

表A.2 Mo统计结果表

附加说明

本方法由中国地质调查局提出。

本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。

本方法由广东省物料实验检测中心负责起草。

本方法主要起草人：李展强、张汉萍、潘孝林、李锡坤。

本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心江宝林、叶家瑜组织实施。

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10mL样品吸光度=0.421

10mL样品+10mL标液吸光度=0.863

可知10mL标液吸光度=0.863-0.421=0.442

样品吸光度/标液吸光度=样品浓度/标液浓度

0.421/0.442=c/(2*10^-3)

c=1.90*10^-3(g/100mL)

因此矿石中钼的含量=1.90*10^-3/1.23=1.54*10^-3g/g=1.54mg/g

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